HJ 752-2015 固体废物 铍 镍 铜和钼的测定 石墨炉原子吸收分光光度法
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ID： |
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文件大小(MB)： |
0.36 |
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页数： |
18 |
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日期： |
2015-9-10 |
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中华人民共和国国家环境保护标准,HJ 752-2015,固体废物铍镍铜和钼的测定,石墨炉原子吸收分光光度法,Solid Waste—Determination of Beryllium, Nickel, Molybdenum and,Copper—Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry,本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准,2015-08-21发布2015-10-01实施,发布,环境保护部,目次,前言.I,1 适用范围. 1,2 规范性引用文件..1,3 方法原理. 1,4 干扰及消除1,5 试剂和材料2,6 仪器和设备3,7 样品 3,8 分析步骤. 4,9 结果计算与表示..5,10 精密度和准确度7,11 质量保证和质量控制.7,12 废物的处理.7,13 注意事项..8,附录A(资料性附录) 方法精密度和准确度9,附录B(资料性附录) 标准加入法.. 11,附录C(资料性附录) 微波消解法.. 12,I,前言,为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》，保护环,境，保障人体健康，规范固体废物中铍、镍、铜和钼的监测方法，制定本标准,本标准规定了固体废物及固体废物浸出液中铍、镍、铜和钼的石墨炉原子吸收分光光度法,本标准为首次发布,本标准附录A、附录B 和附录C 为资料性附录,本标准由环境保护部科技标准司组织制订,本标准主要起草单位：南京市环境监测中心站,本标准验证单位：泰州市环境监测中心站、常州市环境监测中心、苏州市环境监测中心站、镇江,市环境监测中心站、江苏省理化测试中心、南京市自来水总公司水质监测中心,本标准环境保护部2015 年8 月21 日批准,本标准自2015 年10 月1 日起实施,本标准由环境保护部解释,1,固体废物铍镍铜和钼的测定石墨炉原子吸收分光光度法,警告：实验中所使用的铍标准溶液为有毒化学品；高氯酸、硝酸、过氧化氢具有强氧化性,和腐蚀性，盐酸、氢氟酸具有强挥发性和强腐蚀性，操作时应按规定要求佩戴防护用品,溶液配制及样品预处理过程应在通风橱中操作,1 适用范围,本标准规定了测定固体废物浸出液及固体废物中铍、镍、铜和钼含量的石墨炉原子吸,收分光光度法,本标准适用于固体废物浸出液及固体废物中铍、镍、铜和钼的测定,测定固体废物浸出液中铍、镍、铜和钼的方法检出限分别为0.1 μg/L、1 μg/L、3 μg/L,和2 μg/L，测定下限分别为0.4 μg/L、4 μg/L、12 μg/L 和8 μg/L；当取样量为0.5 g 消解后,定容体积为50.0 ml 时，测定固体废物中铍、镍、铜和钼全量的方法检出限分别为0.04,mg/kg、0.2 mg/kg、0.3 mg/kg 和0.2 mg/kg，测定下限分别为0.16 mg/kg、0.8 mg/kg、1.2 mg/kg,和0.8 mg/kg,2 规范性引用文件,本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本,适用于本标准,HJ/T 20 工业固体废物采样制样技术规范,HJ/T 298 危险废物鉴别技术规范,HJ/T 299 固体废物浸出毒性浸出方法硫酸硝酸法,HJ/T 300 固体废物浸出毒性浸出方法醋酸缓冲溶液法,HJ 557 固体废物浸出毒性浸出方法水平振荡法,3 方法原理,固体废物浸出液或固体废物经酸消解后，注入石墨炉原子化器中，试样中的铍、镍、,铜和钼经高温原子化，其基态原子分别对铍、镍、铜、钼的特征辐射谱线产生选择性吸收,其吸收强度在一定范围内与铍、镍、铜和钼的浓度成正比,4 干扰及消除,4.1 高于20 mg/L 的Fe 和75 mg/L 的Mg 对铍的测定分别产生负干扰和正干扰，加入基,体改进剂氯化钯溶液，可消除干扰,4.2 低于10 mg/L 的Cu、Zn、Ni、Pb、Cd、Cr、Mn、Ba，低于50 mg/L 的Ti 和100 mg/L,的K、Na、Ca、Al 等共存元素对铍的测定无干扰,4.3 低于10 mg/L 的Ag、Al、B、Ba、Be、Bi、Cd、Co、Fe、Hg、Cr、Cs、Cu、Mg、,Mn、Ni、Pb、Sb、Se、Sn、Sr、Ti、Tl、V、Zn 和低于100 mg/L 的K、Na、Ca、Mg 等,共存元素对钼的测定无干扰,4.4 当样品基体干扰严重时，可采用标准加入法进行测定，参见附录B,2,5 试剂和材料,除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的去离,子水,5.1 盐酸：ρ（HCl）=1.19 mg/L，优级纯,5.2 硝酸：ρ（HNO3）=1.42 g/ml，优级纯,5.3 氢氟酸：ρ（HF）=1.49 g/ml，优级纯,5.4 高氯酸：ρ(HClO4) =1.68 g/ml，优级纯,5.5 过氧化氢溶液：φ（H2O2）＝30%,5.6 硫酸铍（BeSO44H2O），优级纯,5.7 金属镍（光谱纯）,5.8 金属铜（光谱纯）,5.9 钼酸铵{(NH4)6[MOO24]4H2O}，优级纯,5.10 氯化钯（PdCl2）,5.11 硝酸镁Mg(NO3)2, 优级纯,5.12 硝酸溶液：1+1(v/v),量取50 ml 硝酸（5.2）用去离子水稀释至100 ml,5.13 硝酸溶液：1+99(v/v),量取10 ml 硝酸（5.2）用去离子水稀释至1000 ml,5.14 基体改进剂I：氯化钯溶液,称取0.34 g 氯化钯(5.10)，加少量水和1 ml 硝酸(5.2)，50 ℃加热溶解，用水定容至,10……
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